Thermo Scientific針對空(kong)氣(qi)(qi)敏感(gan)樣(yang)品(pin)(pin)開發了惰性(xing)氣(qi)(qi)體(ti)/真(zhen)空(kong)保(bao)護樣(yang)品(pin)(pin)傳輸系統(tong)CleanConnect，為空(kong)氣(qi)(qi)敏感(gan)材(cai)料(liao)表征開拓出了全(quan)新視(shi)野。惰性(xing)氣(qi)(qi)體(ti)/真(zhen)空(kong)保(bao)護樣(yang)品(pin)(pin)轉移工作流程(cheng)能(neng)夠幫(bang)助科研工作者拓展空(kong)氣(qi)(qi)敏感(gan)材(cai)料(liao)的研究邊界，探究更多未(wei)知領(ling)域(yu)。
產品介紹
CleanConnect 惰(duo)性(xing)(xing)氣(qi)(qi)體/真空保護樣品(pin)傳(chuan)輸系(xi)統(tong)(tong)可(ke)與大(da)多數 Thermo Scientific掃描電鏡(jing)和(he)(he)雙(shuang)束(shu)電鏡(jing)系(xi)統(tong)(tong)兼容。它主要由樣品(pin)裝(zhuang)載室、閘閥(fa)單元、真空控制(zhi)裝(zhuang)置、樣品(pin)轉(zhuan)(zhuan)移倉(cang)和(he)(he)轉(zhuan)(zhuan)移桿組(zu)成(cheng)。CleanConnect的(de)真空系(xi)統(tong)(tong)可(ke)與掃描電鏡(jing)或雙(shuang)束(shu)電鏡(jing)集成(cheng)，無需額外(wai)配(pei)置真空泵，僅需要60s即可(ke)完成(cheng)抽真空過程。和(he)(he)傳(chuan)統(tong)(tong)的(de)樣品(pin)轉(zhuan)(zhuan)移桿不同(tong)，CleanConnect創新性(xing)(xing)地(di)使用了惰(duo)性(xing)(xing)氣(qi)(qi)體進(jin)行樣品(pin)保護，使得轉(zhuan)(zhuan)移倉(cang)持續維持正(zheng)壓(ya)，ZUI大(da)限度地(di)保證樣品(pin)與空氣(qi)(qi)隔絕。CleanConnect系(xi)統(tong)(tong)配(pei)備的(de)氣(qi)(qi)壓(ya)表(biao)可(ke)以實時顯(xian)示轉(zhuan)(zhuan)移倉(cang)中氣(qi)(qi)壓(ya)，使得用戶對樣品(pin)的(de)氣(qi)(qi)壓(ya)狀態有(you)清晰的(de)認識。CleanConnect的(de)正(zheng)壓(ya)可(ke)以維持十個小時以上，可(ke)以實現樣品(pin)長時間(jian)、長距離的(de)轉(zhuan)(zhuan)移。
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圖1 賽默飛電鏡惰性(xing)氣體/真空保護(hu)樣品傳輸系統CleanConnect™
工作流程
利用(yong)CleanConnect與掃(sao)(sao)描電子顯微鏡(jing)進行(xing)(xing)聯用(yong)時(shi)，可將(jiang)(jiang)空(kong)氣敏感的樣(yang)(yang)(yang)品(pin)在手套箱中(zhong)轉(zhuan)移(yi)至CleanConnect樣(yang)(yang)(yang)品(pin)臺(tai)(tai)中(zhong)，隨(sui)(sui)后(hou)將(jiang)(jiang) CleanConnect與掃(sao)(sao)描電鏡(jing)的樣(yang)(yang)(yang)品(pin)交換(huan)倉(cang)進行(xing)(xing)對接，將(jiang)(jiang)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)轉(zhuan)移(yi)至掃(sao)(sao)描電鏡(jing)的樣(yang)(yang)(yang)品(pin)臺(tai)(tai)中(zhong)，這樣(yang)(yang)(yang)就實現(xian)了惰性氣體保護下(xia)的隔絕(jue)空(kong)氣地轉(zhuan)移(yi)，隨(sui)(sui)后(hou)再利用(yong)掃(sao)(sao)描電鏡(jing)進行(xing)(xing)形(xing)貌觀察、元素分析等。
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圖2 惰性氣體(ti)保護下將樣品(pin)轉移至賽默(mo)飛掃描電子顯(xian)微鏡
此外，CleanConnect也可(ke)(ke)加載在雙束電(dian)鏡(jing)上用(yong)于材料截面形貌的(de)(de)觀(guan)察和TEM樣品的(de)(de)制(zhi)備(bei)。當需(xu)要觀(guan)察空氣敏(min)感樣品的(de)(de)內部(bu)顯微(wei)結構(gou)時，先利(li)(li)用(yong)CleanConnect實(shi)(shi)現手(shou)套(tao)箱(xiang)至雙束電(dian)鏡(jing)的(de)(de)轉(zhuan)移(yi)，隨后利(li)(li)用(yong)雙束電(dian)鏡(jing)的(de)(de)離子(zi)(zi)束對樣品進(jin)行切割，再(zai)利(li)(li)用(yong)電(dian)子(zi)(zi)束對切割后的(de)(de)新鮮截面進(jin)行高分辨成像。如果期望(wang)實(shi)(shi)現原子(zi)(zi)尺度(du)分辨率成像時，則(ze)可(ke)(ke)利(li)(li)用(yong)雙束電(dian)鏡(jing)制(zhi)備(bei)TEM薄(bo)樣，再(zai)使用(yong)CleanConnect將制(zhi)備(bei)好的(de)(de)TEM薄(bo)樣在手(shou)套(tao)箱(xiang)中轉(zhuan)移(yi)至TEM樣品桿，再(zai)轉(zhuan)移(yi)至透射電(dian)鏡(jing)中完成納米(mi)或(huo)原子(zi)(zi)尺度(du)的(de)(de)高分辨成像。
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圖3 惰性氣體保護(hu)下將樣品轉移(yi)至雙束電(dian)鏡和透(tou)射電(dian)鏡中進行納米尺度分(fen)析(xi)
產品優勢
CleanConnect的使(shi)用給電子(zi)顯微鏡用戶(hu)帶來了(le)全新的體驗，產品具(ju)有如下(xia)優勢：
1 保(bao)護樣品(pin)避免(mian)與(yu)空氣(qi)(qi)中的氧(yang)氣(qi)(qi)、水分或二氧(yang)化碳發生反應，獲取(qu)材料表(biao)面真實形貌(mao)與(yu)結構信息(xi)。
2 CleanConnect系統適用于不同的(de)SEM和DualBeam產品型(xing)號，對于有多(duo)臺設(she)(she)備的(de)實驗室，CleanConnect可實現(xian)多(duo)設(she)(she)備之間的(de)樣品關聯互通。
3 CleanConnect系統兼容液氮冷凍(dong)臺(tai)，樣品(pin)從手(shou)套(tao)箱可以轉(zhuan)移至(zhi)雙束電鏡上的(de)冷凍(dong)臺(tai)上，使得(de)樣品(pin)在隨(sui)后的(de)的(de)切割過程(cheng)中免受離子(zi)束的(de)熱(re)損傷。
4 模(mo)塊化的設計，符合(he)人體工程學，可實(shi)現更便捷的樣品轉移。
5 分離式的樣品轉(zhuan)移艙和轉(zhuan)移桿設計,可以使CleanConnect從(cong)手(shou)套箱的小過渡倉直接進行(xing)快速轉(zhuan)移，無(wu)需對(dui)手(shou)套箱進行(xing)改(gai)裝。
產品應用
部分(fen)電(dian)池材(cai)料（如鋰金屬、硫(liu)基固(gu)態電(dian)解(jie)質、滿(man)充負(fu)極等）對(dui)水分(fen)和(he)氧(yang)氣非(fei)常(chang)敏感(gan)，因此在樣(yang)品處理和(he)轉移過程中需要(yao)(yao)對(dui)其實(shi)(shi)施特殊保護(hu)以(yi)便于(yu)獲取材(cai)料的(de)真實(shi)(shi)形(xing)貌與結構信(xin)息。此外(wai)，固(gu)態電(dian)池的(de)表(biao)征也需要(yao)(yao)在隔絕空氣的(de)條件下進行開展：例如固(gu)態電(dian)池材(cai)料的(de)形(xing)貌表(biao)征、原位實(shi)(shi)驗(yan)以(yi)表(biao)征枝(zhi)晶在SEI（固(gu)態電(dian)解(jie)質界(jie)面(mian)）中橫向生長(chang)形(xing)態以(yi)及由于(yu)硅(gui)材(cai)料體積膨脹導(dao)致(zhi)的(de)SEI不穩定性實(shi)(shi)驗(yan)等。
下面兩圖分(fen)(fen)別對(dui)比(bi)了鋰(li)金屬和滿充石墨負極樣品在采用CleanConnect系統(tong)保護和在空氣(qi)暴露后的(de)(de)形(xing)貌(mao)，結(jie)果(guo)表明(ming)CleanConnect有(you)效保護了樣品免受(shou)空氣(qi)/水分(fen)(fen)污(wu)染(ran)，從而幫助(zhu)研究者獲取本真形(xing)貌(mao)結(jie)構信息，實(shi)現對(dui)樣品更深入的(de)(de)分(fen)(fen)析研究。
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圖(tu)4 采用CleanConnect傳輸(shu)鋰(li)金屬樣品（左）和在空氣中(zhong)暴露2 min的鋰(li)金屬（右）
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圖5 采用CleanConnect傳輸(shu)滿充(chong)石墨負(fu)極樣品（左）和(he)在空氣中暴露2 min的(de)滿充(chong)石墨陽極（右）
如果希望對鋰金屬進行原子尺度的表征，需要進行TEM樣品制備。傳統的Ga離子在室溫下會與鋰金屬發生反應，難以用于鋰金屬的加工。Thermo Scientific研發的氙氣等離子氣體源的PFIB（Plasma FIB）可以實現鋰金屬透射樣品的無損制備。為了避免鋰金屬暴露在空氣中造成表面氧化，使用了CleanConnect進行樣品傳輸，隨后使用Cryo-PFIB技術進行樣品冷凍制備和進一步的觀察。圖6是利用Cryo-PFIB技術在-178℃進行鋰金屬樣品的TEM樣品制備過程以及在TEM中觀察到的樣品形貌信息。圖7TEM明場像中可以看到Li的碳化物與Li2CO3的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的鋰原子排列，可見在切割和轉移過程中樣品并未受到損傷或氧化。
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圖6 利用(yong)Cryo-PFIB進行TEM樣(yang)品(pin)制備過程
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圖7 利(li)用TEM進行(xing)明場像(xiang)（中）及原子尺度的觀察（右(you)）
CleanConnect除了可以應用在(zai)鈉(na)離子電(dian)(dian)池(chi)(chi)、鈉(na)硫電(dian)(dian)池(chi)(chi)、固(gu)態電(dian)(dian)池(chi)(chi)材(cai)料(liao)(liao)等空氣(qi)敏感的(de)(de)電(dian)(dian)極材(cai)料(liao)(liao)以外，還非常(chang)適用于鎂鋁合金、鈣鈦(tai)礦材(cai)料(liao)(liao)、金屬有機框(kuang)架(jia)材(cai)料(liao)(liao)、催化劑等這(zhe)些對空氣(qi)敏感的(de)(de)材(cai)料(liao)(liao)表征。無(wu)論是在(zai)尋求替代(dai)能(neng)源的(de)(de)工作中，還是開發更(geng)強(qiang)、更(geng)輕(qing)材(cai)料(liao)(liao)和(he)(he)高精尖的(de)(de)納米技術研(yan)究(jiu)中，都需要有利的(de)(de)儀器和(he)(he)工作流程來實現(xian)更(geng)深入的(de)(de)研(yan)究(jiu)表征需求，以推(tui)進(jin)科學技術發展。我們(men)(men)相信隨著CleanConnect系統(tong)在(zai)掃(sao)描電(dian)(dian)鏡、雙(shuang)束電(dian)(dian)鏡上的(de)(de)推(tui)廣與普及(ji)，越(yue)來越(yue)多的(de)(de)科學家及(ji)工程師們(men)(men)能(neng)受惠于這(zhe)一(yi)科技帶來的(de)(de)對新材(cai)料(liao)(liao)研(yan)究(jiu)的(de)(de)便捷，推(tui)進(jin)新材(cai)料(liao)(liao)、新產品研(yan)究(jiu)的(de)(de)進(jin)程。
雖然人(ren)類(lei)(lei)無法實現永動機(ji)的(de)美好(hao)愿望，但卻可(ke)以更(geng)好(hao)地(di)開(kai)發先進技術、更(geng)有(you)效地(di)使用能源，讓人(ren)類(lei)(lei)文明生生不息。如(ru)今，科學家(jia)們仍致力于電池材料研究以實現電池技術的(de)突破，旨在開(kai)發更(geng)安全、更(geng)高能量密度和功率(lv)性(xing)能的(de)電池產品。賽(sai)默飛也(ye)一直在(zai)持(chi)續開發更(geng)先進(jin)的分析技術應(ying)用于電池(chi)研(yan)發和生產中，助力科(ke)學家們實現這一目標。未(wei)來賽(sai)默飛也(ye)會竭(jie)誠為廣大科(ke)研(yan)與工業用戶開發出更(geng)多滿(man)足客戶需求的產品，幫(bang)助客戶讓(rang)世界更(geng)健(jian)康、更(geng)清潔、更(geng)安全(quan)！
規格參數
與大(da)多數 Thermo Scienti c 掃描電(dian)鏡/雙束電(dian)鏡系(xi)統兼容系(xi)統控制：硬(ying)件聯鎖
• 通過三個按(an)鈕(niu)實現簡單(dan)控(kong)制
• 硬(ying)件聯(lian)鎖(suo)防止同(tong)時開啟 CleanConnect系統的(de)閘閥和泄空(kong)功(gong)能
系統控制：軟件集成
• 集成在在具有兼容(rong)性軟件(jian)版本的系統(tong)上
• 軟件支持自(zi)動(dong)關(guan)閉電子束、載物臺(tai)移歸(gui)位、樣品倉(cang)沖洗以及GIS撤回(如(ru)適用)
操作
• 測試流程(cheng)：裝(zhuang)樣(yang)，抽真空直至獲得圖像(xiang)，并在(zai) 2 分鐘內完成(cheng)樣(yang)品卸(xie)載(zai)
• 初始設置3次沖(chong)洗模式，用戶可自定(ding)義壓力和沖(chong)洗次數
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真空系統
• 真空系(xi)統與掃(sao)描電(dian)鏡或(huo) DualBeam 系(xi)統集成，無需另外配置真空泵(beng)
• 與系統集成(cheng)并聯鎖(suo)，確保操(cao)作安全(quan)、簡單
• 抽空時間：約 60 秒
樣品尺寸
• 直徑可(ke)至：≤25 mm
• 厚度可至：≤15mm
• 內置高度規，用(yong)于預先量測樣(yang)品與裝置間(jian)隙
